Определение пероксида водорода в гидроперите и фармакопейном препарате

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»



Химический факультет









КУРСОВАЯ РАБОТА





на тему: «Определение пероксида водорода в гидроперите и фармакопейном препарате »









Студентка 2 курса 1 группы Арустамова.Р.Г.





Научный руководитель:

Рыбина Ирина Николаевна











Ростов-на-Дону-2017


Содержание



1. Введение………………………………………………………………………. …3

1.1 Актуальность темы……………………………………………………………... 3

1.2.Цель исследования пероксида водорода и гидроперита……………………...3

1.3.Задачи исследования перекиси водорода ……………………………………...3

1.4. Гипотеза в рамках исследования раствора пероксида водорода ………… 4 2. Литературный обзор..……………………………………………….……………4
2.1.Пероксид водорода(3 %-ный раствор)……………………………………..…4

2.2 Гидроперит………………………………………………………………………8
2.3 Количественное определение пероксида водорода……………….…………9

3.Экспериментальная часть………………………………………………………..12

3.1.Перманганатометрическое определение пероксида водорода …………...…12

3.1.1.Определение перекиси водорода в гидроперите………………………….14

3.1.2.Определение пероксида водорода в его 3 %-ном растворе………………16

3.2.Йодометрическое определение пероксида водорода………………………18

3.2.1.Определение пероксида водорода в гидроперите…………………………19

3.2.2.Определение пероксида водорода в его 3 %-ном растворе……………….21

3.3.Сравнение дисперсий двух выборок при помощи критерия Фишера……...23

4.Выводы……………………………………………………………………………24

5.Список использованной литературы……………………………………………25

















1 Введение

1.1  Актуальность темы



                                           Как известно, среди лекарственных средств, применяемых в медицине, особое место занимают антисептические препараты. Среди них, всем хорошо известное, вещество - перекись водорода (пероксид водорода). В сети аптек продаётся 3% раствор – эффективное средство для охраны нашего здоровья от микроорганизмов. Раны, царапины обеззараживают этим препаратом каждому с детства. В последнее время появилась информация о лечении многих болезней приёмом внутрь перекиси водорода по каплям. Что незамедлительно привело к использованию данного препарата некоторыми людьми с этой целью.

Однако ряд потребителей неоднократно жаловались на то, что при обработке ран перекись водорода меньше «шипит», что ставит под сомнение процент её содержания в растворе, а это имеет важное значение при использовании препарата внутрь.

В настоящее время на российском фармацевтическом рынке большое разнообразие производителей различных препаратов и перекиси водорода в том числе. Поэтому, считаем возможным и актуальным, проверить содержание перекиси водорода в её растворе.



1.2 Цель исследованияпероксида водорода и гидроперита: Провести анализ содержания перекиси водорода (H2O2) в фармакопейном препарате и гидроперите (в форме таблеток).



1.3 Задачиисследования перекиси водорода:



1)Изучить в литературе свойства перекиси водорода, её получение и применение, методику определения содержания перекиси водорода H2O2 в растворе.

2)Выявить количественное содержание перекиси водорода в растворахследующих производителей:

а) ОАО «Татхимфармпрепараты»,г.Казань
б)ООО «Росбио»

3)Оценить степень соответствия содержания перекиси водорода в соответствии с государственной фармакопеей.

1.4. Гипотеза в рамках исследования раствора пероксида водорода



Если исследовать количественные показания в растворах перекиси водорода (3%)от этих производителей, то можно будет рекомендовать их для безопасного использования в домашних условиях.



2Литературный обзор

Как известно,перекись водорода выпускается в разных формах и концентрациях. В нашей стране производят в основном пергидроль и гидроперит. Далее подробнее будут рассмотрены такие формы перекиси водорода как его 3%-ный раствор и препарат в виде таблеток (гидроперит).



2.1.Перекись водорода(3 %-ный раствор).



Перокси?дводоро?да или перекись водорода, H2O2 — простейший представитель пероксидов. Бесцветная жидкость с  «металлическим вкусом» , неограниченно растворимая в воде, спирте и эфире. Концентрированные водные растворы взрывоопасны. Пероксид водорода является хорошим растворителем. Из воды выделяется в виде неустойчивого кристаллогидрата H2O2•2H2O.

Строение молекулы пероксида водорода представлено на рисунке 1: 







Рисунок .1- Молекулярное строение пероксида водорода.

В присутствии ионов тяжелых металлов, под действием света и при нагревании скорость распада увеличивается; разложение H2O2 может происходить со взрывом, выделяя большое количество теплоты, согласно уравнению 1:



2H2O2(ж) = 2 H2O(ж) + O2 + 197,5кДж.                                                                   (1)



Водные растворы перекиси водорода более устойчивы, в прохладном месте они могут сохраниться довольно долго. Поэтому их следует хранить в прохладном, защищённом от света месте.

Химические свойства



Оба атома кислорода находятся в промежуточной степени окисления ?1, что и обусловливает способность пероксидов выступать как в роли окислителей, так и восстановителей. Наиболее характерны для них окислительные свойства(например, с сульфитом натрия и гидроксидом марганца(2).

При взаимодействии с сильными окислителями пероксид водорода выступает в роли восстановителя, окисляясь до атомарного кислорода:

2AgNO3+H2O2=2Ag+2O+2HNO3                                                                   (2)

При действии концентрированного раствора Н2O2 на некоторые гидроксиды в ряде случаев можно выделить пероксиды металлов, которые можно рассматривать как соли пероксида водорода (Li2O2, MgO2 и др.):

H2O2+NaOH=Na2O2+2H2O                                                                              (3)

Пероксидная группа [—O—O—] входит в состав многих веществ. Такие вещества называют пероксидами, или пероксидными соединениями. К ним относятся пероксиды металлов.

Оксилительно-восстановительны свойства



Пероксид водорода обладает окислительными,а также восстановительными свойствами.Он окисляет нитриты в нитраты, выделяет иод из иодидов металлов, расщепляет ненасыщенные соединения по месту двойных связей. Пероксид водорода восстанавливает соли золота и серебра, а также марганец при реакции с водным раствором перманганата калия в кислой среде.

	При восстановлении Н2O2 образуется Н2O или ОН-, например:	

H2O2 + 2KI + H2SO4 = I2 + K2SO4 + 2H2O                                                      (4)

При действии сильных окислителей H2O2 проявляет восстановительные свойства, выделяя свободный кислород, например:

3H2O2 + 2KMnO4 ? 3O2 + 2MnO2 + 2KOH + 2H2O                                     (5)

Окисление органических соединений пероксидом водорода (например, сульфидов и тиолов) целесообразно проводить в среде уксусной кислоты.

Применение



3 % раствор перекиси водорода

Благодаря своим сильным окислительным свойствам пероксид водорода нашёл широкое применение в быту и в промышленности, где используется, например, как отбеливатель на текстильном производстве и при изготовлении бумаги. Применяется как ракетное топливо, в качестве окислителя или как однокомпонентное (с разложением на катализаторе), в том числе для привода турбонасосных агрегатов. Используется в аналитической химии, в качестве пенообразователя при производстве пористых материалов, в производстве дезинфицирующих и отбеливающих средств. В промышленности пероксид водорода также находит своё применение в качестве катализатора.



Хотя разбавленные растворы перекиси водорода применяются для небольших поверхностных ран, исследования показали, что этот метод, обеспечивая антисептический эффект и очищение, также продлевает время заживления. Обладая хорошими очищающими свойствами, пероксид водорода на самом деле не ускоряет заживление ран. [1]



2.2.Гидроперит



Гидроперит — клатрат пероксида водорода с карбамидом (мочевиной) CO(NH2)2. H2O2. Представляет собой белый кристаллический порошок.При растворении в воде получается раствор пероксида водорода и карбамида NH2CONH2 



(NH2)2CO?H2O2 ? H2O2 + (NH2)2CO                                                             (6)



Содержание перекиси водорода в соединении 33-35 %. Используется в качестве бактерицидного средства для полоскания рта и горла. Таблетки гидроперита хранят в хорошо закрытых темных склянках при температуре не выше 20°С.

Лекарственная форма

Таблетки для приготовления раствора для местного применения 0,75 г или 1,5 г; в контурной ячейковой упаковке 10 или 8 и 6 шт.соответственно.Также встречается в форме субстанции-порошка.

Фармакологическое действие

Антисептическое средство. Оказывает дезинфицирующее, дезодорирующее, гемостатическое действие. При контакте с поврежденной кожей или слизистыми оболочками высвобождается активный кислород, происходит механическое очищение и инактивация органических веществ (белки, кровь, гной).[2]



2.3 Количественное определение пероксида водорода



В соответствии с химическими свойствами можно определять окислительно-восстановительные свойства пероксида водорода с помощью перманганатометрического метода.

1.Прямая перманганатометрия 



Определение основано на реакции:

5 H2O2 + 2 MnO4– + 8 H+ ? 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O                                    (7)

Как видно из уравнения (7), Н2О2 играет в этой реакции роль восстановителя, окисляясь до молекулярного кислорода. При этом она отдает 2 электрона, следовательно, молярная масса эквивалента вещества в данной ситуации равна половине молекулярной массы, Э (Н2О2) = 17,01 г/моль. 

Титрант и индикатор – KMnO4, среда – H2SO4.

fэкв(H2O2)=1/2,



К достоинствам перманганатометрического метода относят: 

1) возможность титрования раствором КМnО4 в любой среде (кислой, нейтральной, щелочной);

 2) применимость раствора перманганата калия в кислой среде для определения многих веществ, которые не взаимодействуют с более слабыми окислителями; 

3)стехиометричность  и достаточно высокую скорость большинстваокислительно-восстановительных реакций  участием МnО4- при оптимально выбранных условиях ;

4) возможность титрования без индикатора; 

5) доступность перманганата калия.

  Наряду с перечисленными достоинствами, метод перманганатометрии имеет ряд недостатков: 

1) титрант КМnО4 готовят как вторичный стандарт, поскольку исходный реагент – перманганат калия– трудно получить в химически чистом состоянии;  

2) реакции с участием МnО4-возможны в определенных условиях (pH, температура и т.д.); 

3) титрование раствором КМnО4 не рекомендуется проводить в присутствии С1-, что затрудняет определение некоторых веществ, поскольку HCl  часто применяют для растворения минеральных объектов.[3]

 2.Косвенная йодометрия



Йодометрическое титрование-это ещё один метод, с помощью которого можно определить окислительно-восстановительные свойства перекиси водорода. 

. В основе всех йодометрических определений лежит реакция I2 + 2e ? 2I- . Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е0 (I2/2I- )=0,54 В, что позволяет определять иодометри- чески как окислители, так и восстановители. 

Первичным стандартом метода является бихромат калия, который используется для стандартизации титранта - тиосульфата натрия Na2S2O3. Тиосульфат натрия взаимодействует с йодом, выделившимся в результате взаимодействия бихромата калия с иодидом калия. Реакция проходит в кислой среде. Индикатор - крахмал 

Cr2O72- + 2I- + 14H+ ? 2Cr3+ + I2 + 7H2O                                                      (8)

I2 + 2Na2S2O3 ? Na2S4O6 + 2NaI                                                                   (9)

Большим преимуществом йодометрического метода является доступность чувствительного и обратимого к йоду индикатора.

 К недостаткам относится низкая устойчивость раствора йода и неполное протекание реакций йода со многими восстановителями.



H2O2 + 2KI + H2SO4 ? I2 + K2SO4 + 2H2O                                                  (10)

I2 + 2Na2S2O3 ? Na2S4O6 + 2NaI                                                                  (11)

fэкв(H2O2)=1/2,

3.Прямая цериметрия.



Метод окислительно-восстановительного титрования, основанный на реакциях с участием соединений церия(4+).Цериметрияоснована на полуреакции:   Ce4+ + e ??Ce3+

Титрант – водный раствор Ce(SO4)2 – сильный окислитель (E0= 1,70 B), особенно в растворах кислот, не образующих комплексов с Ce4+ . КТТ устанавливают визуально (с помощью, напр., дифениламина, метилового красного, метилового оранжевого), а также потенциометрически.Потенциал зависит как от pH среды вследствие сильной гидролизуемости иона Ce4+, так и от природы кислоты ввиду образования комплексов Ce4+ с анионами кислот. Прямым цериметрическим титрованием определяют ионы-восстановители Fe2+, Sn2+, Sb3+, As3+, U4+  и другие, а титрованием по остатку — окислители MnO2, PbO2. [4]



4.Фотоколориметрия 

Метод основан на образовании в серно-кислой среде окрашенного в красный цвет роданида железа(III). На первой стадии происходит окисление сульфата железа (II), а на второй стадии образование окрашенного комплекса(см. уравнения (12) и (13)):

H2O2 + 2FeSO4 + H2SO4 ? Fe2(SO4)3 + 2H2O                                       (12)

Fe2(SO4)3 + 6NH4CNS ? 2Fe(CNS)3 +3(NH4)2SO4    (13)

Используются также оксид меди (II), фенолфталеин, флюоресцин, дифениламин и др.

5.Спектрофотометрия



При введении золя наночастиц серебра в раствор пероксида водорода через несколько минут происходит изменение окраски раствора и ее интенсивности, причем конечный результат зависит от природы стабилизатора поверхности наночастиц при их получении. В случае с увеличением содержания пероксида водорода наблюдается снижение интенсивности окраски, при этом цвет золя не изменяется

6.  Рефрактометрия.



Рефрактометрический анализ основан на измерении показателя преломления жидкого анализируемого вещества (или его раствора). Луч света, проходя из одной прозрачной среды (воздух) в другую (жидкость), падая наклонно к поверхности раздела фаз, меняет свое первоначальное направление, т.е. преломляется. Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления является постоянной величиной для данных двух сред и называется показателем преломления среды II по отношению к среде I (средой I обычно является воздух.

Измерив показатель преломления раствора, находят концентрацию перекиси водорода по соответствующим таблицам. Этот метод наряду с объемными методами может применяться в практике внутриаптечного контроля качества лекарств.

Их всех выше рассмотренных методовбыли выбраныперманганатометрическое и йодометрическое титрование.С их помощью можно определить содержание пероксида водорода в его 3%-ном растворе и таблетках гидроперита. В итоге нужно оценить степень соответствия содержания перекиси водорода в соответствии с заявленным содержанием на упаковке.[5]

3 Экспериментальная часть



3.1 Перманганатометрическое определение пероксида водорода



Стандартизация рабочего раствора  KMnO4.Определение концентрации ратвора.



Выполнение определения. Отмеривают цилиндром 10 мл 1 М (или 10%-ного) раствора серной кислоты, наливают в колбу для титрования и нагревают до 80оС. Затем с помощью пипетки Мора отбирают 10,00 мл 0,0500 н раствора Na2C2O4 и вносят в колбу с нагретой серной кислотой и титруют медленно (по каплям) из бюретки перманганатом калия до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. В начале титрования следующую каплю KMnO4 прибавляют лишь после того, как совершенно исчезнет окраска от предыдущей. Затем скорость титрования увеличивают. Опыт повторяют трижды, из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и рассчитывают средний объем перманганата, пошедший на титрование, и вычисляют концентрацию KMnO4.[6]



Расчет. , (моль-экв/л), где

N (KMnO4) – нормальность раствора перманганата калия, г-экв/л; 

V (KMnO4) – объем раствора перманганата калия, измеренный бюреткой, мл;

N (Na2C2O4) – нормальность раствора оксалата натрия, г-экв/л; 

V (Na2C2O4) – объем раствора оксалата натрия, мл;

 f(KMnO4) = 1/5, f(Na2C2O4) = ?

Полученные результаты V(KMnO4):

V1, мл

V2, мл

V3,мл

Vср, мл

5,0

4,9

4,9

4,9



N(KMnO4)=0,05*5/4,9=0,0510 (моль*экв/л)



3.1.1 Определение перекиси водорода в гидроперите



Реактивы. KMnO4, стандартизованный 0,05 н. раствор. H2SO4, 7 н. раствор (разбавленный из концентрированной кислоты в соотношении 1 : 4). 

Ход определения. В качестве исследуемого объекта может выступать любая форма продажного препарата перекиси водорода: таблетка гидроперита либо концентрированный (30%-ный) раствор. 

На аналитических весах нашли точную массу таблетки гидроперита и количественно растворили ее в мерной колбе, выбирая вместимость колбы таким образом, чтобы окончательная концентрация Н2О2 была бы не более 0,03% (раствор с большей концентрацией титровать не рекомендуется, так как в этом случае велика погрешность определения). Этим требованиям удовлетворяет, например, раствор таблетки гидроперита массой 1,5 г в 1 л воды. 

Отобрали пипеткой аликвотную часть 25,00 мл полученного раствора, прибавили 5–10 мл 7 н. H2SO4 и оттитровали стандартизованным раствором перманганата калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд перемешивания. Повторяли титрование не менее трех раз, из сходящихся результатов взяли среднее значение и вычислили общее количество Н2О2 во всем объеме раствора: 

m (H2O2) = N (KMnO4) *V (KMnO4) * Э (Н2О2)*fa (мг), где

N (KMnO4) – нормальность раствора перманганата калия, г-экв/л; 

V (KMnO4) – объем раствора перманганата калия, измеренный бюреткой, мл;

 Э (Н2О2) – молярная масса эквивалента перекиси водорода, Э = 17,01 г/моль; fa – фактор аликвотирования, показывающий, во сколько раз общий объем контрольного раствора больше объема его аликвотной части, взятой для титрования.

 Зная массу вещества Н2О2 и точную массу таблетки, нашли массовую долю перекиси водорода в гидроперите. Полученные результаты проверили на наличие промаха (грубой погрешности) статистически обработали и представили в виде среднего арифметического с доверительными интервалами.[7]

1)Приготовление раствора гидроперита

Раствор таблетки гидроперита массой 1,5 г в 1 л воды.Растерли в ступке таблетку гидроперита, при помощи  аналитических весов получили точную массу m=1,5004 г .Растворили полученный порошок в 1 л воды(колба на 1000 мл).



2)Приготовление 7 н. раствора серной кислоты

Имеется 2 н. раствор серной кислоты. Из пропорции находим сколько мл потребуется для приготовления 7 н. раствора.

2н - 56мл  ->x мл=56*7 /2=196 мл

7н- х мл

Нам необходимо приготовить раствор для колбы на 100 мл,поэтому:
196 мл- 1000 мл ->х мл=196*100/1000=19,6 мл

х мл -100 мл

Следовательно, нам нужно отмерить 19,6 мл 2 н. раствора H2SO4  и поместить раствор в колбу на 100 мл, довести дистиллированной водой до метки.



3)Расчет содержания перекиси водорода в гидроперите.Результаты объемов перманганата калия, пошедших на  титрование: 

№ пробы

Vтитранта, мл

m(H2O2), г

?(H2O2), %

1

15,1

0,52

34,7

2

15,2

0,53

35,3

3

15,1

0,52

34,7

4

15,1

0,52

34,7



Расчет массы и содержания пероксида водорода в гидроперите для  V1(KMnO4), V3(KMnO4) и V(KMnO4):

m(H2O2)=(0,0510*15,1/1000)*17,01*(1000/25)=0,52 г

?(H2O2)=(0,52/1,5)*100%=34,7% 

Расчёт массы и содержания пероксида водорода в гидроперите для V2(KMnO4) :

m(H2O2)=(0,0510*15,2/1000)*17,01*(1000/25)=0,53 г

?(H2O2)=(0,53/1,5)*100%=35,3%

Статистическая обработка результатов определения пероксида водорода:

№

?(H2O2)

?ср(H2O2)

(?(H2O2)-?ср(H2O2))2

S4

?0,95;4

1

35,3



34,9

0,16



0,31



0,49

2

34,7



0,04





3

34,7



0,04





4

34,7



0,04







, где

- доверительный интервал

- стандартное отклонение выборки

- коэффициент Стьюдента

- количество измерений

t0,95;3=3,18(табличное значение)

S4=(0,16+3*0,04)/3)=0,31

?0,95;4= (S4* t0,95;3)/)=(0,31*3,18)/4=0,49

Интервал: 34,9±0,5% , т.е. 34,4-35,4%

Вывод: Полученные результаты34,7 % и 35,3 % входят в интервал 34,4-35,4%. В заявленный интервал 33-35 % эти значения тоже входят, т.к. производители могут добавить в препарат больше перекиси водорода в связи с ее разложением.



3.1.2 Определение пероксида водорода в его 3 %-ном растворе



1)Приготовление анализируемого раствора.

С помощью пипетки Мора на 10 мл отмеряем нужное количество 3%-ного раствора перекиси водорода. Переносим наш раствор в мерную колбу на 100 мл. Доводим до метки дистиллированной водой. Берем аликвоту 5 мл, для этого есть специальная пипетка Мора на 5 мл.

2) Расчет содержания перекиси водорода в его 3%-ном растворе . Результаты объемов перманганата калия, пошедших на  титрование: 

№ пробы

Vтитранта, мл

?(H2O2), %

1

17,3

3

2

17,2

2,98

3

17,2

2,98

4

17,3

3



Расчет содержания пероксида водорода в его 3%-ном растворе для  V2(KMnO4), и V3(KMnO4):

m(H2O2)=(0,0510*17,2/1000)*17,01*(100/10)=0,149 г  в 5 мл

Следовательно, в 1 мл содержится 0,0298 г. Узнаем, сколько пероксида водорода содержится в 100 мл: 0,0298*100= 2,98 %

Расчет содержания пероксида водорода в его 3%-ном растворе для  V1(KMnO4), и V4(KMnO4):

m(H2O2)=(0,0510*17,3/1000)*17,01*(100/10)=0,150 г  в 5 мл

Следовательно, в 1 мл содержится 0,03 г. Узнаем, сколько пероксида водорода содержится в 100 мл:0,03*100= 3 %

Статистическая обработка результатов определения пероксида водорода:

№

?(H2O2)

?ср(H2O2)

(?(H2O2)-?ср(H2O2))2

S4

?0,95;4

1

3



2,99

0,0001



0,012



0,02

2

3



0,0001





3

2,98



0,0001





4

2,98



0,0001









S4=(0,0001*4)/3)=0,012

, где

- доверительный интервал

- стандартное отклонение выборки

-коэффициент Стьюдента

- количество измерений

t0,95;3=3,18(табличное значение)

?0,95;4= (S4* t0,95;3)/)=(0,012*3,18)/4=0,02

Интервал: 2,99±0,02% , т.е. 2,97-3,01%

Вывод: Полученные результаты 2,98 % и 3% входят в интервал 2,97-3,01%.



3.2Йодометрическое определение пероксида водорода



Стандартизация рабочего раствора  Na2S2O3.Определение концентрации ратвора.

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор тиосульфата натрия. В колбу для титрования с помощью цилиндра вводят 10 мл 2 Мэкв раствора H2SO4, 10 мл 5 % -ного раствора KI и 10,00 мл отмеренного пипеткой раствора K2Cr2O7. Колбу закрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 5 минут. Затем в колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды и титруют тиосульфатом до бледно-желтой окраски раствора, добавляют 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титрование при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски. Титрованиеповторяют 2-3 раза из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют средний объема Na2S2O3, пошедший на титрование выделившегося йода. [8]

Расчет. , (моль-экв/л), где

N () – нормальность раствора тиосульфата натрия, г-экв/л; 

V (– объем раствора тиосульфата натрия, измеренный бюреткой, мл;

N (K2Cr2O7) – нормальность раствора дихромата калия, г-экв/л; 

V (K2Cr2O7) – объем раствора дихромата калия, мл;

f(K2Cr2O7) = 1/6, f(Na2S2O3) = 1



Полученные результаты V(Na2S2O3): 



V1, мл

V2, мл

V3,мл

Vср, мл

9,9

9,8

9,8

9,85



N(Na2S2O3) == N(K2Cr2O7)?V(K2Cr2O7)/V(Na2S2O3)= (0,05*10)/9,85=0,0508( н.)



3.2.1 Определение пероксида водорода в гидроперите



Ход работы

1. Приготовили раствор гидроперита. Взвесили точную массу порошка и  растворили егов мерной колбе на 1000 мл(довели объем до метки дистиллированной водой).Закрыли колбу пробкой и хорошо перемешали раствор.

2. В колбу для титрования отмерили пипеткой 20 мл пероксида водорода, добавили отмеренные цилиндром 20 мл 1 моль/л раствора серной кислоты, 20 мл 10% раствора КI и 3 капли 30% раствора молибдата аммония (ускоряет реакцию). Колбу поставили в темное место на 5 мин.

3. Заполнили бюретку стандартизированным раствором тиосульфата натрия.

4. Оттитроваливыделившийсяиод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски раствора в колбе. 

5. Добавили в колбу несколько капель раствора крахмала, раствор в колбе стал синим.

6. Продолжали титровать до исчезновения синей окраски. 

7. Выполнили несколько титрований до получения сходящихся результатов.

8. Рассчитали  массу пероксида водорода в растворе. Содержание пероксида рассчитывают по соотношению:[9]

m(H2O2) = N(Na2S2O3)?V(Na2S2O3).M(H2O2) , 

где Mэкв(H2O2)= M(H2O2)/2=17,01 г/моль

	

1)Приготовление раствора гидроперита



Раствор таблетки гидроперита массой 1,5 г в 1 л воды. Растерли в ступке таблетку гидроперита, при помощи  аналитических весов получили точную массу m=1,5098 г .Растворили полученный порошок в 1 л воды(колба на 1000 мл).



2) Расчет содержания перекиси водорода в гидроперите. Результаты объемов тиосульфата натрия, пошедших на  титрование: 

№ пробы

Vтитранта, мл

m(H2O2), г

?(H2O2), %

1

12,1

0,52

34,7

2

12,1

0,52

35,3

3

12,2

0,53

34,7

4

12,2

0,53

34,7



Расчет массы и содержания пероксида водорода в гидроперите для  V1(Na2S2O3), и V2(Na2S2O3):

m(H2O2)=((0,0508.12,1)/1000) .17,01.(1000/20)=0,52 г

w(H2O2)=(m (H2O2)/m(гидроперита)) .100% =( 0,52/1,5)*100%=34,7%

Расчёт массы и содержания пероксида водорода в гидроперите для V3(Na2S2O3) и V4(Na2S2O3)  :

m(H2O2)=((0,0508.12,2)/1000) .17,01.(1000/20)=0,53г

w(H2O2)=(m (H2O2)/m(гидроперита)) .100% =( 0,53/1,5)*100%=35,3%

Статистическая обработка результатов определения пероксида водорода:

№

?(H2O2)

?ср(H2O2)

(?(H2O2)-?ср(H2O2))2

S4

?0,95;4

1

35,3



35

0,09



0,35



1,1

2

35,3



0,09





3

34,7



0,09





4

34,7



0,09











S4=(0,09*4)/3)=0,35

, где

- доверительный интервал

- стандартное отклонение выборки

- коэффициент Стьюдента

- количество измерений

t0,95;3=3,18(табличное значение)

?0,95;4= (S4* t0,95;3)/)=(0,35*3,18)/4=1,1

Интервал: 35±1,1% , т.е. 33,99-36,1%

Вывод: Полученные результаты 34,7 % и 35,3 % входят в интервал 33,99-36,1%. Следовательно, нет промахов. В заявленный интервал 33-35 % эти значения тоже входят.



3.2.2.Определение пероксида водорода в его 3 %-ном растворе



1)Приготовление анализируемого раствора.

С помощью пипетки Мора на 10 мл отмерили нужное количество 3%-ного раствора перекиси водорода. Перенесли наш раствор в мерную колбу на 100 мл. Довели до метки дистиллированной водой. Взялиаликвоту 5 мл, для этого есть специальная пипетка Мора на 5 мл.

2)Методика титрования пероксида водорода тиосульфатом натрия аналогична методике для титрования раствора гидроперита.


3) Расчет содержания перекиси водорода в его 3%-ном растворе . Результаты объемов тиосульфата натрия, пошедших на  титрование: 



№ пробы

Vтитранта, мл

?(H2O2), %

1

16,7

2,9

2

16,7

2,9

3

16,8

3

4

16,8

3



Расчет содержания пероксида водорода в его 3%-ном растворе для  V1(Na2S2O3), и V2(Na2S2O3):

m(H2O2)=(0,0508.16,7/1000).17,01.10=0,144( г) в 5 мл

Следовательно, в 1 мл содержится 0,029 г. Узнаем сколько пероксида водорода содержится в 100 мл: 0,029*100= 2,9 %

Расчет содержания пероксида водорода в его 3%-ном растворе для  V3(Na2S2O3)и V4(Na2S2O3):

m(H2O2)=(0,0508*16,8/1000)*17,01*10=0,145 г  в 5 мл

Следовательно, в 1 мл содержится 0,03 г. Узнаем, сколько пероксида водорода содержится в 100 мл: 0,03*100= 3 г

Статистическая обработка результатов определения пероксида водорода:

№

?(H2O2)

?ср(H2O2)

(?(H2O2)-?ср(H2O2))2

S4

?0,95;4

1

3



2,95

0,0025



0,058



3,05

2

3



0,0025





3

2,9



0,0025





4

2,9



0,0025









, где

- доверительный интервал

- стандартное отклонение выборки

- коэффициент Стьюдента

- количество измерений

t0,95;3=3,18(табличное значение)

S4=(0,0025*4)/3)= 0,058

?0,95;4= (S4* t0,95;3)/)=(0,058*3,18)/4=0,09

Интервал: 2,95±0,09% , т.е. 2,86-3,04%

Вывод: Полученные результаты 2,9 % и 3% входят в интервал 2,86-3,04%. 



3.3 Сравнение дисперсий двух выборок при помощи критерия Фишера



Перманаганатометрия: V1=17,3мл ,V2=17,2 мл , V3=17,2мл , V4=17,3

? (H2O2)2,3=2,98% , ? (H2O2)1,4=3%

Йодометрия: V1=16,7мл ,V2=16,7 мл , V3=16,7мл , V4=16,8

? (H2O2)1,2=2,9% , ? (H2O2)3,4=3%

1)Вычисляем среднее для каждого метода: ?п=2,99%, ?й=2,95% 

2)Рассчитываем дисперсии:

S2п=

S2й=

3)Проводим сравнение точности обоих методов, используя F-распределения. Вычисляем значение Fэксп= S2й/ S2п=0,06/0,01=6

Так как F0,95;2;2>Fэксп, то расхождение между дисперсиями незначимо и, следовательно, методы обладают одинаковой точноcтью.

С помощью t-критерия оцениваем расхождения между x1 и x2. Среднее взвешивание двух дисперсий рассчитываем по формуле:

S2ср=((nй-1)*S2й+(nп-1)* S2п)/ nй+ nп-2)=(3*0,06+3*0,01)/(4+4-2)=0,035

tэксп=??йср- ?пср?/S2ср=?2,95-2,99?/0,21

Сопоставим полученное значение tэксп с табличным t0,95;8=2,306. Так как tэксп