- Дипломы
- Курсовые
- Рефераты
- Отчеты по практике
- Диссертации
Исследование химического состава экстрактов корня катрана приморского Crambemaritima
Внимание: Акция! Курсовая работа, Реферат или Отчет по практике за 10 рублей!
Только в текущем месяце у Вас есть шанс получить курсовую работу, реферат или отчет по практике за 10 рублей по вашим требованиям и методичке!
Все, что необходимо - это закрепить заявку (внести аванс) за консультацию по написанию предстоящей дипломной работе, ВКР или магистерской диссертации.
Нет ничего страшного, если дипломная работа, магистерская диссертация или диплом ВКР будет защищаться не в этом году.
Вы можете оформить заявку в рамках акции уже сегодня и как только получите задание на дипломную работу, сообщить нам об этом. Оплаченная сумма будет заморожена на необходимый вам период.
В бланке заказа в поле "Дополнительная информация" следует указать "Курсовая, реферат или отчет за 10 рублей"
Не упустите шанс сэкономить несколько тысяч рублей!
Подробности у специалистов нашей компании.
Только в текущем месяце у Вас есть шанс получить курсовую работу, реферат или отчет по практике за 10 рублей по вашим требованиям и методичке!
Все, что необходимо - это закрепить заявку (внести аванс) за консультацию по написанию предстоящей дипломной работе, ВКР или магистерской диссертации.
Нет ничего страшного, если дипломная работа, магистерская диссертация или диплом ВКР будет защищаться не в этом году.
Вы можете оформить заявку в рамках акции уже сегодня и как только получите задание на дипломную работу, сообщить нам об этом. Оплаченная сумма будет заморожена на необходимый вам период.
В бланке заказа в поле "Дополнительная информация" следует указать "Курсовая, реферат или отчет за 10 рублей"
Не упустите шанс сэкономить несколько тысяч рублей!
Подробности у специалистов нашей компании.
Код работы: | K015589 |
Тема: | Исследование химического состава экстрактов корня катрана приморского Crambemaritima |
Содержание
Исследование химического состава экстрактов корня катрана приморского Crambemaritima Содержание Введение 1. Обзор литературы 1.1. Общая характеристика катрана приморского Crambemaritimaкак пряно-ароматического сырья для ЛВП 1.2. Характеристика способов получения полуфабрикатов для ЛВП из натурального пряно-ароматического сырья http://mylektsii.ru/1-97074.html 1.3. Ультразвуковая кавитационнаяобработка сырья в жидкой среде как способ получения полуфабрикатов из корней катрана приморского Crambemaritimaдля ЛВП. 2. Исследование химического состава экстрактов корня катрана приморского Crambemaritima, полученных с использованием технологии ультразвуковой кавитационной обработки сырья 2.1. Материалы, реактивы и оборудование 2.2. Параметрическая оптимизация технологического режимаультразвуковой кавитационной обработки корня катрана приморского Crambemaritimaв водно-спиртовой среде при получении полуфабрикатадля ЛВП 2.2.1. Исследование влияния режима обработки на содержание экстрактивных веществ (количественно - сухой остаток, качественноеУФ) 2.2.2. Исследование влияния режима обработки на содержание компонентов экстракта белковой природы (общий белок, пераксидазная активность, лизоцим -?) 2.2.3. Исследование влияния режима обработки на содержание фитонцидов (фитанцидная активность) 2.2.4. Исследование влияния режима обработки на содержание дубильных веществ 2.3. Определение технологических показателей качества полуфабриката для ЛВП на основе корня катрана приморского, полученного в оптимальном режиме производства 2.3.1. Определение органолептических показателей 2.3.2. Определение крепости 2.3.3. Определение общего экстракта 2.3.4. Определение кислот в пересчете на лимонную 2.3.5. Определение алилизотиоцианата 3. Варианты получения готовых русских традиционных напитков на натуральном сырье из полуфабриката на основе корня катрана приморского Выводы Введение В последние годы наметилась тенденция снижения водочного сегмента на рынке алкогольной продукции с увеличением продаж других алкогольных напитков. По прогнозам экспертов эта тенденция будет сохраняться в среднесрочном периоде. Кроме того, имеет место развивающийся среди населения тренд обращения к здоровому образу жизни: потребители обращают внимание на состав продукта, предпочитают продукцию изготовленную из натурального сырья, постепенно отказываются от высокоградусных напитков и частично переходят на более легкие варианты. Как показывает практика маркетинга на алкогольном рынке, применение большинства методов увеличения продаж спиртосодержащей продукции обеспечивает лишь сиюминутный эффект, т.е. увеличивает реализацию продукции лишь на непродолжительное время. Однако, существует ряд мер, грамотное оперирование которыми помогает улучшить показатели в долгосрочной перспективе и добиться более высокой лояльности потребителей в целом – это переход в более высокую ценовую нишу и точечное расширение и обновление ассортимента с выведением продукции под более узкие потребительские группы. В условиях повышения требований аудитории к качеству продукции, постепенным формированием культуры потребления алкогольных напитков, обосновано стремление государства поддержать производителей русских традиционных напитков на натуральном сырье. Об этом свидетельствует разработка ряда стандартов ГОСТ Р 55315-2012 «Виски российский» (введен в действие в 2014 г), ГОСТ Р 55799-2013 «Дистиллят зерновой» (01.07.2015), ГОСТ Р 56368-2015 «Напитки русские традиционные на натуральном сырье» (01.01.2016). Последний прямо закрепляет за Россией приоритет на выпуск некоторых названий национальных напитков с условием, что все стадии их производства должны осуществляться на территории Российской Федерации. В складывающихся условиях расширение и обновление ассортимента производителей ЛВП русскими традиционными и оригинальными спиртными напитками с гармонично выраженными вкусами и ароматами на основе натурального ароматического сырья является актуальной задачей. В настоящее время ограничивающим фактором в развитии рынка традиционных алкогольных напитков на основе пряно-ароматического сырья является несовершенство производственных технологий извлечения экстрактивных веществ из состава сырья. Процессы экстрагирования в классическом варианте (настаивание) являются наиболее длительными во всей технологической цепи производства и лимитируют выпуск готовой продукции при этом не обеспечивая полноту извлечения экстрактивных веществ.Применение технологии ультразвуковой кавитационной обработки сырья в жидкой среде для получения полуфабрикатов(концентрированных эксрактов) для ЛВП может стать решением проблемы. Сочетание традиционных компонентов и инновационной технологии производства полуфабрикатов может обеспечить высокие вкусовые качества готовой продукции и ее оздоравливающие свойства. Целью работы является исследование химического состава экстрактов корня катрана приморского Crambemaritimeполученных с использованием технологии ультразвуковой кавитационной обработки сырья В соответствии с поставленной целью требуется реализация следующих задач: - обзор научной литературы, касающейся особенностей культуры катрана приморского Crambemaritima как пряно-ароматического сырья для ЛВП, способов получения полуфабрикатов из натурального пряно-ароматического сырья,характеристики ультразвуковой кавитационнойобработке сырья в жидкой среде как способа получения полуфабрикатов из корней катрана приморского Crambemaritima. - - - 1 Общая характеристика катрана Растения из рода Катран были известны еще в античные времена. Древние греки и римляне использовали его корни для придания пряного, острого вкуса различным блюдам. Наибольшую кулинарную известность в Европе имеет Катран приморский (Crambemaritima), называемый также морской капустой С начала XVIII века англичане начали выращивать катран приморский в качестве садового пряно-ароматического растения. Катран впервые был введен в культуру в 60-х годах XX века. До этого в пищу употребляли дикорастущие растения. Корень катрана называли «интеллигентным хреном», так как его вкус является более мягким, сладковатым и сочным, а само растение не засоряет участок как хрен обыкновенный Лекарственным сырьем являются корни катрана татарского. Растение выращивают как однолетнюю или двулетнюю культуру. 1.2. Характеристика способов получения полуфабрикатов для ЛВП из натурального пряно-ароматического сырья Для получения настоек используется как сухое, так и свежее растительное сырье (алкоголатуры чеснока, хрена, валерианы, боярышника и др.), как надземная, так и подземная части. В качестве экстрагента используются спиртоводные растворы различной концентрации - от 30% до 95%. Для приготовления настоек применяются три основных способа: периодический, циркуляционный и современный. 1. Периодическое настаивние: двукратное настаивание в настойных чанах с однократным ежедневным перемешиванием.продолжительность настаивания 24 суток, во втором 4-8 суток. 2. Циркуляционный способ: А) в специальных экстракционных установках с перемешиванием в течение 15-20 минут каждый час в дневную смену. Б) Применение низкочастотных колебаний в вибрационной установке: Используется для приготовления настоев из сушеного сырья. Применяются генераторы высокой частоты, и все это дополняется вибрацией. При использовании этого способа, продолжительность настаивания 1 замеса 5-6 часов, 2 замеса 3-4 часа. Общая продолжительность настаивания 8-10 часов. Минусы: повышенный шум и вибрация. В) Метод настаивания с помощью пульсации Используется на Тульском ЛВЗ. Установка включает в себя экстрактор, пневматический пульсатор и специальное перелопачивающее устройство перекрестного типа. Продолжительность настаивания снижается в 2-3 раза и не превышает 6 суток. Способ рекомендован к широкому применению. Г) Экстракционная установка, работающая при кипении под вакуумом Для широкого применения рекомендован способ получения настоев при кипении под вакуумом. При кипении под вакуумом улучшается проникновение экстрагируемых веществ в водноспиртовой раствор, увеличивается скорость экстрагирования и выход эфирных масел на 10-20 %. С увеличением температуры, скорость экстрагирования увеличивается. Однако, увеличение температуры до 600снижает цветность настоя (потемнение), происходит изменение цвета. Поэтому рекомендуемая температура 400 при разжижении 0,8-0,9 атм. При кипении под вакуумом, поверхность частиц, участвующих в процессе настаивания, сильно повышается, и , за счет этого, интенсифицируется процесс настаивания. Продолжительность 1 настаивания 4-5 часов; 2 настаивания 2-3 часа; Общая продолжительность 7-8 часов. 3. Современные способы: Метод мацерации. Сущность его состоит в том, что измельченное до 0,5 - 3 мм растительное сырье, отсеянное от пыли и от крупных частиц на сите , помещается в мацератор и заливается 5х или 10х-ным объемом экстрагента и настаивается при периодическом перемешивании при комнатной температуре в течение 7 суток. Извлечение сливается, шрот прессуется под прессом, промывается недостающим объемом чистого экстрагента, вновь прессуется, все извлечения объединяются, и после отстаивания в течение 4-8 суток настойка фильтруется, стандартизуется и фасуется или упаковывается в бутыли. В настоящее время мацерация в этом "классическом" виде не отвечает требованиям интенсификации производства и используется только в редких случаях. Достоинством этого способа является простота метода и оборудования. Недостатками же служат: а) неполнота экстракции действующих веществ (менее 90%), б) большая продолжительность процесса, в) завышенное содержание балластных веществ в извлечениях-ВМС, 4. г) трудоемкость (двойное прессование, промывка шрота). Используются новые формы мацерации с максимальной динамизацией всех видов диффузии. Примерами таких модификаций мацерации являются: - вихревая экстракция; - экстракция с использованием ультразвука (акустическая); - электродинамический метод; - центробежная экстракция; - дробная мацерация и др. 1. Вихревая (турбо) экстракция основана на вихревом перемешивании содержимого настойника и одновременном измельчении сырья с помощью турбинной или лопастной мешалки, вращающейся со скоростью 5.000 - 13.000 об/минуту. Интенсификация массообмена в турбулентном потоке экстрагента, прежде всего, объясняется резким уменьшением толщины пограничного (ламинарного, диффузионного) слоя на границе раздела фаз. Мгновенная пульсация скоростей и механические удары частиц сырья о лопасти мешалки и стенки сосуда вызывают также деформацию набухших частиц сырья. Многократно повторяющиеся деформации частиц создают т.н. "эффект губки", т.е. деформации с временным изменением объёма твёрдой фазы. Кратковременные сжатия частиц способствуют более быстрому выведению первичного сока в момент сжатия. Возвращение частиц в первоначальное состояние ускоряет проникновение новой порции экстрагента в твердую фазу. 4. Дробная мацерация Этот способ предусматривает периодическое изменение разности концентраций на границе раздела фаз за счет обновления экстрагента. При этом экстрагент (5х или 10х -кратные объемы) разделяется на порции и время настаивания, т.е. 7 суток, тоже расчленяется на периоды, а именно: вначале растительный материал экстрагируется 4 суток 3х кратным объёмом экстрагента, после прессования экстракция осуществляется 1х-кратным объёмом чистого экстрагента в течение 2 суток и, наконец, в течение ещё 2-х суток - оставшимся однократным объёмом экстрагента. Т.о., в сумме время экстракции составляет 7 суток, количество экстрагента - 5 объемов. Если же настойка готовится в соотношении 1:10, тогда указанные объемы экстрагента удваиваются, т.е. 6:2:2, что в итоге даст 10-кратный объём. Из динамических методов в производстве настоек используется одноступенчатый периодический способ - перколяция. Наименование метода происходит от лат.регсоlare - процеживать, обесцвечивать. Перколяция - это непрерывная фильтрация, процеживание экстрагента сквозь слой сырья. Осуществляется в специальных емкостях, представляющих собой цилиндр с ложным дном и краном внизу. Перколяторы могу быть цилиндрической или конической формы, с паровой рубашкой или без неё, самоопрокидывающиеся и саморазгружающиеся. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья, конические - обеспечивают более равномерное экстрагирование. Процесс экстракции состоит из следующих стадий: I - намачивание сырья. Измельченное до 3-7 мм и отсеянное от пыли сырье замачивается в мацераторе 1/2 или равным объёмом чистого экстрагента и оставляется в покое на 4-5 часов в закрытой посуде. За этот период осуществляется капиллярная пропитка сырья, происходит образование концентрированного внутриклеточного сока (первичного сока). II-я стадия - мацерационная пауза (настаивание). Продолжается 24 или 48 часов, в зависимости от анатомической характеристики сырья - грубое, одревесневшее сырье намачивается дольше, т.е. 48 часов, нежное, рыхлое - 24 часа. Для этого растительный материал плотно укладывается в перколятор, заливается при открытом спускном кране экстрагентом до образования "зеркала", т.е. гладкой поверхности. На этой стадии происходит выход экстрактивных веществ в экстрагент, образуется пограничный слой. III-я стадия - перколация, т.е. непосредственное процеживание экстрагента через слой сырья. Процессперколяции проходит синхронно - с какой скоростью извлечение выливается через нижний кран, с такой же скоростью сверху подается новый (чистый) извлекатель. Перколяция ведется с определенной скоростью: на производстве она соответствует 1/24 или 1/48 части рабочего объема (объема, нанятого сырьем) в час. При такой скорости экстрагент успевает насытиться извлеченными из клеточного материала веществами, за счет движения увлечь с собой часть пограничного слоя, обновить жидкость у твердой фазы. Важным моментом перколяции является загрузка перколятора. Не рекомендуется загружать его сухим растительным материалом, так как при последующем добавлении экстрагента внутри материала могут оставаться комки или даже целые участки сухого материала, до которого экстрагент по тем или иным причинам не сможет дойти во время перколирования. Кроме того, возможны и другие нежелательные явления. Мелко измельченное растительное сырье при смачивании сильно набухает и, если крышка плотно закрыта, может настолько спрессоваться, что экстрагент не пройдет через него. Крупноёмкие перколяторы (500 и более литров) обычно установлены стационарно и для выгрузки имеют люки, через которые и удаляют шрот. В настоящее время на производстве используются в основном цилиндрические перколяторы, т.к. у них обеспечивается равномерность истощения материала в разных зонах перколятора (по горизонтальным плоскостям). Дело в том, что в конических перколяторах путь, проходимый экстрагентом по осевой линий и у стенок конуса, т.е. по высоте, и образующей оси треугольника, различен, поэтому сырье раньше истощается по центру перколятора, а позже - в пристенных зонах. Перколяция "размазывается". Достоинство конических перколяторов состоит только в том, что они очень легко разгружаются - достаточно перколятор перевернуть вверх дном и все содержимое вываливается наружу. 3. Электродинамический метод - метод воздействия электрическим разрядом на систему сырья: экстрагент-жидкость. Этот метод позволяет создавать мощные гидравлические удары с заданной частотой - от долей Гц до нескольких десятков КГц. Продолжительность каждого удара - несколько микросекунд. КПД преобразования электроэнергии в этих установках - более 90%. Продолжительность экстракции - около 2 часов. Этот метод перспективен, хотя и не лишен таких недостатков, как возможность механокрекинга молекул, большая шумность за счет гидравлических ударов при пробое; себестоимость продукта выше, чем в случае метода мацерации. 4.Центробежная экстракция - осуществляется с использованием фильтрующей центрифуги. За счет центробежных сил первичный сок удаляется из клеточного материала, на его место подается свежий экстрагент, который вновь удаляется из материала. Экстрагент циркулирует до насыщения, а затем заменяется новым. 1.3. Ультразвуковая кавитационная обработка сырья в жидкой среде как способ получения полуфабрикатов из корней катрана приморского Crambemaritima для ЛВП Экстракция с помощью УЗ (ультразвука) и инфразвука. В среде распространения звуковых волн наблюдается частотное равнопеременное чередование зон сжатия и разрежения, равных по величине амплитуды - звуковое давление. В колебательное движение вовлекаются не только молекулы и объемы жидкости, через которую проходит волна, но и частицы вещества, находящиеся в ней в различном физико-химическом состоянии. Все они испытывают постоянное давление в сторону от излучателя. Таким образом, компоненты систем типа жидкость - твердое тело (а также жидкость - жидкость) не только колеблются около положения равновесия, но и смещаются в одну сторону («звуковой ветер»). При этом появляются сильные турбулентные течения, гидродинамические микропотоки, способствующие переносу масс, растворению веществ и т. д. Такое явление отмечается как снаружи твердых частиц, так и внутри них (например, набухшей клетки). Вследствие различной инертности частиц фаз их собственные колебания не совпадут с таковыми основной массы жидкости. В результате этого в местах трения произойдут локальные повышения температуры, уменьшение вязкости жидкости, увеличение турбулентности, нарушение структуры прилегающих слоев и как основное следствие этого пограничный слой, имеющийся около частиц, истончится или же будет иметь предельную толщину, значительно меньшую, чем в спокойном состоянии фаз. На выход действующих веществ влияют интенсивность и продолжительность УЗ-облучения, температура экстрагента, соотношение сырья и иэвлекателя. Основными достоинствами этой модификации является малая продолжительность экстракции. Так же из растений с сокращением времени процесса экстракции на 1-2 порядка можно извлекать флавоноиды, дубильные вещества, фенолгликозиды, связанные кумарины, антоцианы, фенолкарбоновые кислоты. При этом имеет место не только значительное ускорение процесса извлечения из растений полезных веществ, но и увеличение, по сравнению с другими методами экстрагирования, выхода основного продукта. При применении ультразвука имеет место звукокапиллярный эффект, который не только ускоряет вытеснение пузырьков воздуха, но и создает условия для их растворения в жидкости. Установлено, что характер воздействия ультразвука на процессы экстракции биологически активных веществ различен: одни вещества сохраняют свою активность, другие уменьшают, третьи теряют ее .Это связано с избирательным действием ультразвука на различные ткани, их строением, составом и функциями Поэтому из недостатков метода следует назвать дороговизну оборудования, высокую агрессивность УЗ в отношении действующих веществ (ряд авторов подтверждает факт механокрекинга действующих веществ, т.е. разрушение молекул под действием гидродинамических ударов кавитации). Количественное определение содержания белкабиуретовым методом . Для определения белка в экстракте ,использовали биуретовый метод. Биуретовыйметод - один изколориметрическихметодов количественного определениябелковв растворе. Разработан в 1949 году Горналлом, Бардавиллом и Дэвидом, ныне мало используется в биохимической лабораторной практике (за исключением медицинских анализов на белок) из-за низкой чувствительности. Метод основан на образованиибиуретовогокомплекса (имеет фиолетовый цвет) пептидных связей белков с двухвалентными ионами меди. В методе используют т. н. биуретовый реактив, состоящий изKOH,CuSO4ицитрата натрия(илитартрата натрия). В образовавшемся комплексе медь связана с 4 азотами координационными связями, а с 2 кислородами — электростатическими. Полноценный комплекс образуется лишь с пептидами, состоящими более чем из 4 остатков. Оптическую плотность раствора (прямо пропорциональную концентрации пептида) определяют при 540—560 нм. К достоинствам метода стоит отнести его низкую чувствительность к посторонним веществам, невысокую погрешность. Чувствительность метода-2-10 мг/мл. Белки реагируют в щелочной среде с сульфатом меди с образованием комплексных соединений, окрашенных в фиолетовый цвет. По интенсивности окрашивания, которое пропорционально количеству белка, определяют его содержание. Используемые реактивы для проведения опыта : 1.Стандартный раствор белка, например сывороточного альбумина, содержащий 10 мг в 1 мл, раствор белка концентрации Х. 2.Биуретовый реактив: 0,15 гCuSО4·5H2О и 0,6 г NaKC4H4O6·4H2O (виннокислый натрий-калий, или сегнетова соль) растворяют в 50 мл Н2О, при энергичном перемешивании приливают туда 30 мл 10%-го раствора NaOH (свободного от Na2CO3), добавляют0,1 г KI и раствор доводят водой до 100 мл. Хранят в парафинированной или полиэтиленовой посуде. Оборудование :пробирки; кюветы, спектрофотометр. Ход работы K 1 мл раствора, содержащего от 2 до 10 мг белка, добавляют 4 мл биуретового реактива. Пробы перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 мин, после чего фотометрируют на при 540 нм. По полученным результатам строят калибровочный график зависимости оптической плотности раствора Д540 от концентрации белка. Содержание белка в исследуемом растворе рассчитывают по калибровочному графику. Определению мешает присутствие солей аммония. Y = 0,0601x+0,1307 2.2.3 Исследование влияния режима обработки на содержание фитонцидов (фитанцидная активность) Детальное изучение химического состава хрена объяснило причину его такого широкого терапевтического действия. Всё дело в том, что в корнях хрена содержится гликозид синигрин, при расщеплении которого образуются аллиловое горчичное масло и лизоцим – белковое вещество, обладающее сильным бактерицидным действием. Он препятствует росту бактерий, что и предохраняет организм человека от заболеваний. А аллиловое горчичное масло обуславливает острый запах и вкус хрена. Кроме того, в корнях хрена содержится в значительном количестве смолистые и азотистые вещества, фермент мирозин, очень много витамина C (до 100 мг/%) и каротина (до 1 мг/%). Всё растение исключительно богато фитонцидами, оказывающими губительное воздействие на большинство микроорганизмов. «Определение фитонцидности комнатных растений» Оборудование: листья комнатных растений с черешками, микроскоп, ложка, чашка Петри, пипетка, предметные и покровные стёкла, культура сенной палочки, ткать для протирания микроскопа и предметного стекла, чистая вода для промывания, секундомер. Выполнение работы: подготовка оборудования к работе, затем получение экстракта из растений при помощи приготовления кашицы из растертых листьев с помощью ложки в чашке Петри, нанесение культуры сенной палочки на предметное стекло, которая предварительно была получена по методике, описанной в учебнике В. В. Пасечника «Биология 6класс»1996год. [] Наблюдение за активностью сенной палочки. Затем нанесение капли сока растения, соединение двух капель. Включение секундомера и наблюдение за изменением активности простейших. Наблюдение проводилось при помощи школьного микроскопа увеличением в 120 и 200 раз. Методика работы с микроскопом стандартная. Результаты заносили в таблицу .. Таблица .. Виды растений Время гибели сенной палочки, мин Фитонцидная активность: Фитонцидность рассчитывается по формуле А=100:Т, где А – фитонцидная активность, Т – время гибели простейших. В результате мною были сделаны следующие выводы: сила действия фитонцидов растений различается, это хорошо видно из диаграммы. Наибольшей фитонцидной активностью обладает Хлорофитум – 23% и Бегония коралловая – 20-21%, а также Зефирантеспр– 19-20%; средней активностью - Каланхоэ и Пеларгония – 18%, наименьшей – Бегония тигровая и Золотой ус – ок. 14%. Выводы и рекомендации 1. Результаты исследования фитонцидной активности показали: наибольшей фитонцидной активностью обладают хрен, чеснок; наименьшей фитонцидной активностью обладает апельсин; средней активностью – горчица и лук; из комнатных растений – наибольшей фитонцидной активностью обладает Хлорофитум и Бегония коралловая, а также Зефирантес; средней активностью - Каланхоэ и Пеларгония; наименьшей - Бегония тигровая и Золотой ус. 2.2.4. Исследование влияния режима обработки на содержание дубильных веществ Титриметрия (по ГФ 10,11 издание) В ГФ X входит титриметрический метод Левенталя в модификации А. Л. Курсанова, основанный на способности дубильных веществ быстро окисляться перманганатом калия. Методика. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья ,просеянного сквозь сито с диаметром отверстиий3 мм ,помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Жидкость охлаждают до комнатной температуры и процеживают около 100 мл в коническую колбу вместимостью 200-250 мл через вату так, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем отбирают пипеткой 25 мл полученного извлечения в другую коническую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании раствором перманганата калия (0,02 моль/л) до золотисто-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин. Содержание дубильных веществ в процентах в пересчете на абсолютное сухое сырье вычисляют по формуле : X= (V-V1)*0,004157*250*100*100/m*25*(100-W) Где V-объем раствора перманганата калия,израсходованного на титрование извлечения , в миллилитрах; V1-объем раствора перманганата калия израсходованного на титрование в контрольном опыте; 0,004157- количество дубильных веществ соответствующее 1 мл раствора перманганата калия (в пересчете на танин); m-масса сырья в граммах; W-потеря в массе при высушивании; 250-общий объем извлечения в миллилитрах; 25-объем извлечения взятого для титрования в миллилитрах. Для количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха предложен метод осаждения дубильных веществ сульфатом цинка с последующим комплексонометрическим титрованием. Для количественного определения катехинов в листе чая М. Н. Запрометовым разработан фотоколориметрический метод с использованием бумажной хроматографии для разделения катехинов и реакции катехинов с 1 % ванилином в концентрированной HCI, в результате которой образуется окрашенный раствор. 2.3.1. Определение органолептических показателей Органолептический метод, органолептика— метод определения показателей качества продукции на основе анализа восприятий органов чувств: зрения, обоняния, слуха, осязания, вкуса. Определение цвета изделий на фотоэлектроколориметре Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, разработанными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах и технологических инструкциях. Соответствие оптической плотности требуемому значению указывает на необходимый цвет изделия Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с основными техническими характеристиками: пределы измерения коэффициентов пропускания от 100% до 1% (оптическая плотность от 0 до 2); предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания ±1%; спектральный диапазон работы от 315 до 980 нм; рабочая длина исследуемого слоя жидкости определяется длинами кювет 50, 30, 20, 5 мм. Весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ±0,3 мг. Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С, с ценой деления шкалы 0,1 °С или 0,5 °С, пределом допускаемой погрешности ±0,2 °С или ±1 °С соответственно. Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам. Подготовка к анализу а) Приготовление раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм Навеску предварительно перекристаллизованногодвухромовокислого калия массой (0,451±0,001) г растворяют в 500 смдистиллированной воды при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 см. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0±0,2) °С и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 413 нм. Оптическая плотность раствора должна быть равной 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, вычисляют поправочный коэффициент по формуле ,() где 0,400 - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм; - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия, полученная на используемомфотоэлектроколориметре. Проведение анализа Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждый вид ликероводочного изделия, разработанного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями. Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, расхождение между максимальным и минимальным значениями которых не должно превышать значение критического диапазона , равное 0,010. Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотностьпо формуле ,() где- оптическая плотность анализируемого изделия; - поправочный коэффициент. Приведенную оптическую плотностьсравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей, указанных в рецептурах и технологических инструкциях на каждый вид ликероводочного изделия. Изделие считается соответствующим требованиям нормативных документов по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре. Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочного изделия, разработанного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями. 2.3.2. Определение крепости Определение крепости проводили пикномсетрическим методом , этот метод основан на установлении соотношения массы определенного объема дистиллята анализируемого ликероводочного изделия к массе такого же объема дистиллированной воды при температуре (20,0±0,2) °С. ....................... |
Для получения полной версии работы нажмите на кнопку "Узнать цену"
Узнать цену | Каталог работ |
Похожие работы: